Titrimetri dan Gravimetri

modul Analisis Secara Gravimetri dan Titrimetri

Posted by haryvedca on August 31, 2010
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Secara garis besar jenis analisis dikelompokan menjadi : analisis secara fisik, kimia, fisikokimia, mikrobiologis, organoleptik. Analisis berasal dari bahasa latin yaitu analusys yang berarti melepaskan. Secara umum analisis dapat diartikan usaha pemisahan satu-kesatuan materi bahan menjadi komponen-komponen penyusunnya sehingga dapat diketahui lebih lanjut. Analisis juga dapat dikelompokkan menjadi dua yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif.
Analisis kualitatif adalah analisis yang menyangkut identifikasi zat, yaitu unsur atau senyawa apa yang ada di dalam suatu contoh, sedangkan analisis kuantitatif adalah analisis mengenai penentuan berapa zat tertentu ada di dalam suatu contoh, zat yang ditentukan sering disebut sebagai zat yang diinginkan atau analit ( dapat terdiri dari sebagian kecil atau besar dari contoh yang dianalisis). Jika analit terdapat lebih dari 1% dianggap sebagai konstituen utama, apabila berjumlah sekitar 0,01 sampai 1% disebut konstituen kurang penting, sedangkan jumlahnya kurang dari 0,01% dianggap sebagai konstituen runut.
Analisis volumetri merupakan bagian dari analisis secara kuantitatif. Analisis volumetri disebut juga titrimetri karena proses analisisnya berupa titrasi, larutan standar (pereaksi) sebagai titran yang ditempatkan di dalam buret yang digunakan untuk mentitrasi larutan yang akan ditentukan jumlah analitnya.
Sedangkan gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis. Gravimetri menjadi metode klasik yang masih sering digunakan. Gravimetri adalah penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Penimbangan merupakan penimbangan hasil reaksi setelah zat yang dianalisis direaksikan. Hasil reaksi dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisis.
Gravimetri merupakan cara analisis tertua dan paling murah. Hanya saja gravimetri memerlukan waktu yang relatif lama dan hanya dapat digunakan untuk kadar komponen yang cukup besar. Suatu kesalahan kecil, secara relatif akan berakibat besar. Kendati demikian gravimetri masih dipergunakan untuk keperluan analisis karena waktu pengerjaannya yang tidak perlu terus-menerus dilakukan analis karena setiap tahapan pengerjaan memakan waktu yang cukup lama.
B. Tujuan
Setelah membaca modul ini, peserta diklat dapat melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri.
C. Sub Kompetensi
Ruang lingkup sub kompetensi melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri meliputi :
1. Menyiapkan peralatan, bahan dan contoh.
2. Melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri
3. Memproses data
4. Menjaga keamanan lingkungan kerja
5. Memelihara catatan laboratorium
BAB II PEMBELAJARAN
Tujuan akhir pembelajaran / Terminal Performance Objective (TPO) setelah mempelajari kompetensi ini peserta diklat mampu melakukan melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri.
A. Tujuan Antara / Enabling Objective (EO)
Peserta mampu menyiapkan peralatan, bahan dan contoh.
B. Materi : Persiapan peralatan, bahan dan contoh.
Prinsip utama kegiatan menyiapkan peralatan, bahan dan contoh adalah memilih peralatan gelas, peralatan pendukung non gelas bahan kimia, dan perlengkapan laboratorium lainnya sesuai dengan kriteria dan peruntukkannya.
Konsep pemilihan menyiapkan peralatan, bahan dan contoh didasarkan pada :
a. Penggunaan peralatan pengujian dan persiapan bahan/pereaksi kimia.
Ketepatan hasil analisis tergantung dari beberapa faktor yang meliputi pemilihan prosedur, peralatan yang digunakan, bahan kimia yang digunakan serta kemampuan pelaksana analisis.
i. Peralatan pengujian
Ketepatan peralatan yang digunakan tergantung dari jenis peralatan, ketelitian, akurasi, kebersihan dan ketepatan perawatan dan perbaikan. Sedangkan kemampuan seorang analis tergantung dari pengetahuan, keterampilan dan sikap yang dimiliki. Peralatan pengujian selalu digunakan dalam setiap kegiatan analisis. Pemilihan peralatan gelas dan peralatan analisis lainnya didasarkan pada kegunaannya dan disiapkan sesuai dengan keperluannya.
Penguasaan cara pengoperasian peralatan dasar yang ada di laboratorium pengujian yang benar mendasari cara pengoperasian peralatan pengujian tingkat lanjut seperti peralatan instrumen.
Peralatan dasar yang digunakan di laboratorium meliputi :
a. Peralatan gelas (glass ware equipment)
Secara garis besar peralatan gelas dibedakan menjadi dua yaitu peralatan gelas yang tahan panas (suhu tinggi) biaanya mempunyai merk “Pyrex” dan peralatan gelas yang tidak tahan suhu tinggi. Contoh : Buret, erlenmeyer, labu ukur, corong saring dan gelas piala.
b. Peralatan non gelas (non glass equipment) pendukung
Peralatan bukan gelas diperlukan untuk mendukung penggunaan peralatan lain seperti peralatan gelas, peralatan pemanas dan peralatan untuk menimbang. Contoh : Klem dan statif, kaki tiga, kawat kasa, krustang, cawan porselen dan spatula.
c. Peralatan pemanas (heating equipment)
Peralatan pemanas digunakan untuk berbagai kegiatan di laboratorium seperti pemanasan dan pendidihan larutan, membantu melarutkan bahan kimia dan lain-lain. Peralatan pemanas yang banyak digunakan adalah hot plate, oven dan tanur.
d. Neraca (balance) untuk menimbang.
Secara garis besar timbangan yang digunakan dibedakan menjadi timbangan kasar, sedang dan halus. Timbangan kasar dengan ketelitian kurang atau sama dengan 0,1 g, timbangan sedang dengan ketelitian antara 0,01 g – 0,001 g dan timbangan halus dengan ketelitian lebih besar atau sama dengan 0,0001 g.
ii. Bahan/pereaksi kimia
Bahan kimia/pereaksi yang akan digunakan dalam analisis harus diidentifikasi dan disiapkan sesuai dengan metode pengujian. Bahan kimia biasanya diproduksi oleh prabrik yang dikemas dengan wadah yang dilengkapi label berisi informasi seperti nama kimia, rumus molekul, berat molekul, kemurnian, simbol/tanda bahaya, kode R/S. contoh bahan/pereaksi kimia adalah asam sulfat (H2SO4), asam klorida dan natrium oksalat pentahidrat (Na2S2O3.5H2O).
Bahan kimia yang akan digunakan harus diperhatikan derajat kemurniannya yaitu bahan kimia teknis atau p.a (pure analyzis).
Bahan kimia yang dipergunakan pada umumnya berbentuk larutan dan harus dibuat sesuai konsentrasi yang diperlukan misalnya konsentrasi dalam bentuk normalitas (N), molaritas (M), persen (%) atau bahkan bpj ( bagian per juta) atau ppm (part per million).
Pembuatan dan standardisasi larutan sangat penting terutama bila analisis berhubungan dengan analisis titrimetri. Larutan pereaksi yang digunakan dalam titrimetri disebut dengan larutan baku.
Larutan baku adalah larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat, mengandung bobot yang diketahui dalam suatu volume tertentu larutan.
Bila pereaksi yang digunakan dalam bentuk padatan maka beratnya harus diketahui dengan tepat. Dan bila pereaksi yang digunakan dalam bentuk larutan maka volume dan konsentrasinya harus diketahui dengan tepat.
Larutan standar sekunder yang digunakan harus distandardisasi dengan larutan standar primer.
b. Alat pelindung diri.
Alat pelindung diri (APD) merupakan peralatan pelindung yang digunakan oleh seorang pekerja untuk melindungi dirinya dari kontaminasi lingkungan. Setiap peralatan yang digunakan harus mampu melindungi pemakainya.
Jenis alat pelindung diri :
1. Perlindungan mata dan wajah
Perlindungan mata dan wajah merupakan persyaratan mutlak yang harus dikenakan pemakai saat bekerja di laboratorium terutama saat bekerja dengan bahan kimia untuk melindungi mata dan wajah dari tumpahan bahan kimia, uap kimia dan radiasi. Secara umum perlindungan mata dan wajah terdiri atas kaca mata pelindung, goggle, pelindung wajah dan pelindung mat khusus yaitu goggle yang menyatu dengan masker khusus untuk melindungi mata dan wajah dari radiasi dan bahaya laser.
2. Perlindungan badan
Baju yang dikenakan selama bekerja di laboratorium atau yang disebut jas laboratorium pada umumnya terbuat dari katun dan bahan sintetik. Selain jas laboratorium, perlindungan badan lainnya dapat berupa apron yang berfungsi untuk melindungi diri dari cairan korosif dan iritan dan jumpsuits yang direkomendasikan untuk keadaan berisiko tinggi seperti penanganan bahan karsinogenik dalam jumlah banyak.
Bahan pelindung badan harus dapat melindungi pekerja laboratorium dari percikan bahan kimia, panas, dingin, uap lembab dan radiasi.
3. Perlindungan tangan
Sarung tangan merupakan alat yang sering digunakan untuk melindungi tangan dari bahan kimia beracun dan korosif, perlatan gelas yang pecah dan rusak, permukaan benda kasar atau tajam dan material panas atau dingin.
Kriteria pelindung tangan harus dipilih bahan yang sesuai dengan bahan kimia yang ditangani karena sifat sarung tangan yang mudah rusak. Selain itu ketebalan dan daya tembus bahan kimia ke kulit tangan.
4. Perlindungan pernafasan
Kontaminasi bahan kimia yng paling sering ke dalam tubuh manusia lewat prnafasan seperti partikel udara, debu, uap dan gas yang dapat membahayakan pernafasan.
Masker dapat digunakan sebagai pelindung pernafasan. Pemilihan masker harus didasarkan pada jenis kontaminasi, konsentrasi dan batas paparan. Beberapa jenis perlindungan pernafasan dilengkapi filter pernafasan yang berfungsi menyaring udara yang masuk.
c. Persiapan contoh
Persiapan contoh merupakan hal yang sangat penting dalam analisis. Sistem penerimaan dan penyimpanan menjadi faktor yang sangat penting dalam proses persiapan contoh. Keadaan awal contoh harus teridentifikasi dengan baik termasuk adanya penyimpangan dari kondisi normal atau dari kondisi tertentu.
Contoh yang dipersiapkan untuk analisis harus mewakili contoh keseluruhan. Contoh diambil secara acak yang berarti setiap bagian contoh mempunyai kesempatan sama untuk dipilih ebagai contoh yang akan dianalisis. Hal ini menjadi sangat penting terutama contoh yang dikemas dalam kemasan kecil dan dalam jumlah banyak misalnya dus atau karton.
Pengambilan contoh memiliki tata cara tersendiri meliputi pengambilan contoh padatan, cairan atau gas.
Persiapan contoh harus disesuaikan dengan sifat dan keadaan contoh. Contoh berbentuk padat atau cair dalam satu kemasan harus dihomogenkan. Semua contoh padatan yang akan dianalisis dihaluskan terlebih dahulu dengan diblender dan sejenisnya hingga dapat melewati saringan 20 mesh. Masukan contoh ke dalam wadah plastik atau gelas bersih bertutup. Homogenkan contoh yang telah dihaluskan sebelum ditimbang. Jumlah (berat atau volume) contoh mencukupi untuk semua analisis gravimetri dan titrimetri.
Contoh untuk penentuan kadar air dengan cara analisis gravimetri harus segera dianalisis sebelum disimpan di dalam freezer. Contoh untuk analisis lemak harus dihidrolisis dengan asam. Contoh untuk serat kasar diekstraksi terlebih dahulu untuk menghilangkan lemak dalam contoh. Contoh analisis titrimetri yang mempunyai konsentrasi tinggi dapat diencerkan terlebih dahulu.
Sifat contoh yang akan dianalisis dicatat, kondisi bahan padat atau cair, suhu saat penerimaan, wadah kemasan. Contoh mudah rusak disimpan di dalam freezer. Contoh padatan ditempatkan dalam desikator atau tempat yang tidak mudah terkontaminasi oleh bahan lain.
C. Tugas – Tugas
a) Penguasaan konsep
• Sebutkan jenis dan fungsi peralatan yang akan digunakan dalam analisis gravimetri dan titrimetri!
• Bagaimana cara membuat larutan BaCl2 0,2 M dan NaOH 0,1 N?
• Jelaskan fungsi alat pelindung diri saat melakukan analisis gravimetri dan titrimetri!
b) Mengenal fakta
• Melakukan observasi. Peserta melakukan observasi dikoordinir oleh widyaiswara, kegiatan observasi ke laboratorium pengujian dalam kegiatan persiapan peralatan, bahan dan contoh.
• Observasi dilakukan secara berkelompok pada tempat yang berbeda.
• Observasi dilakukan untuk mengetahui bagaimana laboratorium pengujian melakukan persiapan peralatan, bahan dan contoh. Dari hasil observasi ini selanjutnya merumuskan kegiatan apa yang dilakukan laboratorium pengujian dan mampu memberikan konstribusi secara positif tetapi belum ada pada konsep dasar, mengidentifikasi apa yang ada pada konsep dasar tapi belum dilakukan oleh laboratorium pengujian dan bila dilakukan akan mampu memberikan konstribusi dalam meningkatkan kemampuan analisis. Saran apa yang bisa diberikan untuk memperbaiki kegiatan persiapan peralatan, bahan dan contoh.
• Kegiatan mengenal fakta ini dapat dilakukan sekaligus untuk subkompetensi/kompetensi dasar ; uji fisiko kimia, penggunaan peralatan gelas dan penggunaan peralatan dasar non gelas.
c) Merefleksikan. Setelah peserta diklat melakukan penguasaan konsep dan mengenal fakta, selanjutnya peserta melakukan refleksi bagaimana menyiapkan peralatan, bahan dan contoh.
d) Melakukan analisis dan sintesis
• Analisis daya dukung. Peserta diklat melakukan kegiatan analisis terhadap daya dukung yang tersedia di tempat praktik untuk mengetahui kesesuaian dalam kegiatan persiapan peralatan, bahan dan contoh (peralatan pengujian, bahan/pereaksi kimia dan persiapan contoh). Kegiatan ini dilakukan berkelompok.
• Sintesis. Peserta diklat melakukan kegiatan sintesis terhadap hasil refleksi persiapan peralatan, bahan dan contoh dan hasil analisis terhadap tingkat kesesuaian daya dukung. Apabila terdapat ketidaksesuaian terhadap daya dukung, peserta diklat melakukan rekonstruksi/modifikasi terhadap hasil refleksi dalam kegiatan persiapan peralatan, bahan dan contoh. Kegiatan rekonstruksi ini tetap memperhatikan parameter persyaratan yang diperlukan.
e) Menyusun dan melaksanakan rencana kerja
• Peserta diklat secara berkelompok menyusun/membuat alternatif-alternatif rencana persiapan peralatan, bahan dan contoh, rencana kerja/proposal memuat metode persiapan peralatan, bahan dan contoh yang akan dilaksanakan, kriteria keberhasilan, waktu pencapaian dan jadwal kegiatan serta pembagian tugas kelompok.
• Pengambilan keputusan/menetapkan rencana kerja.
Secara berkelompok peserta diklat mengambil keputusan/menetapkan alternatif rencana persiapan peralatan, bahan dan contoh yang akan dilaksanakan dengan memperhatikan daya dukung dan persyaratan teknis dalam persiapan peralatan, bahan dan contoh. Apabila ada kesulitan peserta dapat mendiskusikan dengan fasilitator.
• Penetapan peran masing-masing individu dalam kelompok.
Kelompok menyusun pembagian tugas dan menentukan peran setiap anggota kelompok.
• Melaksanakan rencana kerja, peserta diklat melakukan kegiatan persiapan peralatan, bahan dan contoh, mengacu pada rencana kerja persiapan peralatan, bahan dan contoh yang telah disepakati.
• Proses pengamatan dan pencatatan, peserta diklat melakuka pengamatan dan pencatatan data kegiatan persiapan peralatan, bahan dan contoh. Lembar pengamatan disiapkan peserta diklat setelah mendapat persetujuan fasilitator.
• Evaluasi dan diskusi terhadap hasil kegiatan.
Peserta diklat melaksanakan evaluasi terhadap pelaksanaan kegiatan dan pencapaian standar kerja yang telah ditetapkan dalam perencanaan.
• Peserta diklat melakukan diskusi terhadap hasil kegiatan dan pencapaian standar kerja yang telah ditetapkan dalam perencanaan.
• Peserta diklat melakukan diskusi terhadap hasil kegiatan dan hasilnya dibandingkan dengan rancangan kerja dan konsep-konsep yang telah dirumuskan sebelumnya.
• Proses penyusunan kesimpulan dan memberikan umpan balik.
Peserta secara berkelompok menyusun umpan balik/rekomendasi terhadap metode persiapan peralatan, bahan dan contoh untuk mendapatkan hasil yang optimal. Perumusan umpan balik ini juga harus mempertimbangkan dasar teori, fakta dan kondisi hasil kerja.
D. Tes
E. Daftar evidence of learning yang harus dikumpulkan
• Hasil perumusan penguasaan konsep dan tugas-tugas diskusi, presentasi dan hasil perumusan tentang persiapan peralatan, bahan dan contoh.
• Hasil observasi mengenai fakta di laboratorium pengujian tentang persiapan peralatan, bahan dan contoh.
• Hasil refleksi tentang persiapan peralatan, bahan dan contoh.
• Hasil analisis persiapan peralatan, bahan dan contoh.
• Hasil sintesis tentang persiapan peralatan, bahan dan contoh.
• Hasil penyusunan rencana kegiatan (berupa rencana kerja/proposal implementasi) tentang persiapan peralatan, bahan dan contoh.
• Hasil pengamatan/recording tentang persiapan peralatan, bahan dan contoh.
• Hasil evaluasi ketercapaian tentang persiapan peralatan, bahan dan contoh.
• Kesimpulan dan rekomendasi/umpan balik tentang persiapan peralatan, bahan dan contoh.
A. Tujuan Antara / Enabling Objective (EO)
Peserta mampu melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri.
B. Materi : Analisis secara gravimetri dan titrimetri.
Prinsip utama kegiatan analisis secara gravimetri dan titrimetri adalah kemampuan menggunakan peralatan pengujian dan teknik pengujian.
Konsep melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri didasarkan pada :
a. Teori dasar gravimetri
Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan menimbang unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk murninya. Analitnya dipisahkan secara fisis dari komponen lainnya. Sebagian analisis gravimetri menyangkut unsur yang akan ditentukan menjadi senyawa murni yang stabil dan mudah diubah ke dalam bentuk yang dapat ditimbang. Berat analat dapat dihitung dari rumus dan berat atom senyawa yang ditimbang.
Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya. Hal terpenting dalam pengendapan suatu analit adalah kemurniannya dan kemudahan penyaringan yang pasti dilakukan dalam teknik pengendapan.
Gravimetri terbagi menjadi dua :
1. Cara evolusi ; bahan yang direaksikan akan menimbulkan gas. Gas didapatkan dengan cara pemanasan atau mereaksikan dengan pereaksi tertentu.
a. Cara tidak langsung. Besar gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi.
Contohnya adalah penentuan kadar air. Bahan yang akan dianalisis dipanaskan pada suhu tertentu dalam jangka waktu tertentu sehingga air menguap dan beratnya diperoleh sebagai selisih berat bahan sebelum dan sesudah pemanasan. Contoh lain adalah penentuan karbonat, karena pemanasan, karbonat terurai dan mengeluarkan gas CO2. Berat gas juga ditentukan dengan menimbang bahan sebelum dan sesudah pemanasan.
b. Cara langsung. Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas tertentu.
Pada penentuan kadar air, maka uap air yang terjadi dilewatkan tabung berisi bahan higroskopis yang tidak menyerap gas-gas lain. Berat tabung dengan isi sebelum dan sesudah uap diserap menunjukkan jumlah air.
2. Cara pengendapan ; analat direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itu ditimbang.
a. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi. Endapan biasanya berupa senyawa. Cara ini biasa disebut dengan gravimetri.
b. Endapan dibentuk secara elektrokimia. Analat dielektrolisis sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut elektrogravimetri.
b. Teori dasar titrimetri
Analisis volumetri (titrimetri) adalah suatu proses untuk menentukan jumlah yang tidak diketahui dari suatu zat dengan mengukur volume secara kuantitatif larutan pereaksi yang digunakan untuk bereaksi sempurna dengan zat yang akan ditentukan.
Dalam analisis volumetri perhitungan-perhitungan yang digunakan didasarkan pada hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi kimia seperti :
aA + tT produk
a merupakan molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagensia T. Reagensia T disebut titran, ditambahkan sedikit-demi sedikit, biasanya dari dalam buret dalam bentuk larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan cara standardisasi.
Penambahan titran diteruskan sampai jumlah T yang secara kimia setara dengan A, maka dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui kapan penambahan titran itu harus dihentikan maka digunakan suatu zat yang disebut indikator yang dapat menunjukkan terjadinya kelebihan titran dengan perubahan warna.
Perubahan warna ini bisa tepat atau tidak tepat pada titik ekuivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Dalam kondisi idealnya adalah titik akhir sedekat mungkin dengan titik ekivalensi sehingga pemilihan indikator yang tepat merupakan salah satu aspek yang penting dalam analisis titrimetri untuk mengimpitkan kedua titik tersebut.
Reaksi kimia yang berperan sebagai dasar dalam analisis titrimetri dikelompokkan dalam empat jenis, yaitu ;
• Reaksi asam – basa (Titrasi netralisasi)
Reaksi didasarkan pada netralisasi proton (asam) oleh ion hidroksil (basa) atau sebaliknya :
H3O+ + OH- 2H2O
Asam kuat dan basa kuat terdisosiasi lengkap dalam larutan air jadi pH pada berbagai titik selama titrasi dapat dihitung langsung dari kuantitas stoikiometri asam dan basa yang bereaksi. Perubahan besar pada pH selama titrasi digunakan untuk menentukan kapan titik kesetaraan itu dicapai. Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator. Banyak asam dan basa organik lemah yang bentuk ion dan bentuk tak terdisosiasinya menunjukkan warna yang berlainan. Molekul-molekul semacam itu dapat digunakan untuk menetapkan kapan telah ditambahkan cukup titran dan disebut indikator tampak ( visual indicator)
Beberapa jenis indicator : fenolftalein, brom kresol hijau, metil merah, metil oranye.
• Reaksi oksidasi – reduksi (Titrasi redoks)
Titrasi oksidasi reduksi adalah titrasi penentuan suatu oksidator oleh reduktor atau sebaliknya. Reaksinya merupakan reaksi serah terima elektron, yaitu elektron diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi).
Indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi redoks adalah :
1. Warna dari pereaksinya sendiri (auto Indikator)
Apabila pereaksinya sudah memiliki warna yang kuat, kemudian warna tersebut hilang atau berubah bila direaksikan dengan zat lain maka pereaksi tersebut dapat bertindak sebagai indikator. Contoh : KMnO4 berwarna ungu, bila direduksi berubah menjadi ion Mn2+ yang tidak berwarna atau larutan I2 yang berwarna kuning coklat dan titik akhir titrasi diketahui dari hilangnya warna kuning, perubahan ini dipertajam dengan penambahan larutan amilum.
2. Indikator Redoks
Indikator redoks adalah indikator yang dalam bentuk oksidasinya berbeda dengan warna dalam bentuk reduksinya. Contohnya Difenilamin dan Difenilbensidina, indikator ini sukar larut di dalam air,pada penggunaannya dilarutkan dalam asam sulfat pekat.
3. Indikator Eksternal
Indikator eksternal dipergunakan apabila indikator internal tidak ada. Contoh, Ferrisianida untuk penentuan ion ferro memberikan warna biru.
4. Indikator Spesifik
Indikator spesifik adalah zat yang bereaksi secara khas dengan salah satu pereaksi dalam titrasi menghasilkan warna. Contoh : amilum membentuk warna biru dengan iodium atau tiosianat membentuk warna merah dengan ion ferri.
• Reaksi pengendapan (Titrasi presipitasi)
Titrasi pengendapan adalah titrasi yang melibatkan terbentuknya endapan. Berdasarkan pada cara penentuan titik akhirnya, ada beberapa metode titrasi pengendapan , yaitu :
a. Metode Guy Lussac (cara kekeruhan)
b. Metode Mohr ( pembentukan endapan berwarna pada titik akhir)
c. Metode Fajans (adsorpsi indikator pada endapan)
d. Metode Volhard (terbentuknya kompleks berwarna yang larut pada titik akhir).
• Reaksi pembentukan kompleks (Titrasi kompleksometri)
Titrasi pembentukan kompleks (Kompleksometri) adalah suatu metode analisis berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks (ligan). Ligan yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah Dinatrium Etilen Diamin Tetra Asetat ( Na2EDTA) yang mempunyai rumus bangun sebagai berikut :
HOOC—CH2 CH2—COONa
N—CH2—CH2—N
NaOOC—CH2 CH2—COOH
Reaksi pembentukan kompleks dengan ion logam adalah :
H2Y2- + Mn+ Myn-4 + 2H+
H2Y2- = EDTA
Penentuan titik akhir titrasi kompleksometri dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Cara Visual
Sebagai indikator digunakan jenis indikator logam seperti : Eriochrom Black T (EBT), Murexide, Xylenol Orange, Dithizon, Asam sulfosalisilat.
2. Cara Instrumen
Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan instrumen fotometer atau potensiometer.
Macam-macam titrasi kompleksometri menggunakan EDTA adalah:
1. Titrasi langsung
Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleks berjalan cepat, dan ada indikator yang cocok.
2. Titrasi kembali
Dilakukan untuk ion-ion logam yang mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleks berjalan lambat dan tidak ada indikator yang cocok.
3. Titrasi substitusi
Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi (atau tidak bereaksi sempurna) dengan indikator logam atau untuk ion-ion logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lain. (seperti ion-ion Ca2+ dan Mg2+)
4. Titrasi tidak langsung
Dilakukan dengan berbagai cara yaitu;
a. Titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat)
b. Titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnya penetapan ion sianida).
Syarat reaksi yang dapat digunakan dalam analisis titrimetri adalah:
• Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu persamaan reaksi tertentu. Tidak boleh ada reaksi samping.
• Reaksi harus berjalan secara lengkap pada titik ekuivalensi (Tetapan kesetimbangan harus sangat besar)
• Ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi
• Reaksi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan dalam beberapa menit
c. Langkah kerja analisis gravimetri dan titrimetri.
a. Penentuan Kadar Sulfat dari Natrium sulfat
Prinsip : Mengendapkan sulfat dalam sampel dengan bahan pengendap BaCl2
Alat : 1. Neraca analitik
2. Kaca arloji
3. Beaker glass 500 mL
4. Gelas ukur 50 mL
5. Spatula
6. Batang pengaduk
7. Kawat kasa
8. Lampu spirtus
9. Kaki tiga
Bahan : 1. Contoh
2. Natrium sulfat
3. HCl 37%
4. BaCl2 0,2 M
Cara Kerja :
• Pipet 25 mL larutan yang mengandung ± 0,3 gram Natrium sulfat, masukan ke dalam beaker glass 500 mL dan tambahkan 0,3 – 0,6 mL HCl 37%
• Encerkan dengan aquadestt sampai volume  200 mL. Panaskan larutan hingga mendidih.
• Tambahkan 10 – 12 mL larutan BaCl2 0,2 M tetes demi tetes sambil diaduk
• Biarkan endapan turun selama beberapa menit. Periksalah pada bagian atas larutan apakah pengendapan telah sempurna. Dengan menambahkan beberapa tetes larutan pengendap
• Bila masih terjadi endapan, tambahkan 3 mL larutan pengendap
• Biarkan endapan dan cairan selama 1 jam di atas penangas air dalam keadaan tertutup kaca arloji. Jaga larutan hingga tidak kurang dari 150 mL
• Endapan harus sudah mengendap dan larutan harus sudah jernih. Periksa dengan beberapa tetes larutan BaCl2 hingga tidak terbentuk larutan lagi dan siap disaring
• Dekantasi cairan bagian atas melalui kertas saring bebas abu dan pindahkan endapan dalam kertas saring
• Bersihkan sisa endapan dengan menggunakan policeman
• Endapan di kertas saring dicuci dengan sedikit air panas beberapa kali dan biarkan air cucian pertama habis terlebih dahulu sebelum menambahkan air cucian baru
• Teruskan pencucian sampai  5 mL air cucian terakhir hingga tidak memberikan kekeruhan dengan setetes larutan AgNO3
• Lipat kertas saring kering dan masukan ke dalam cawan porselen
• Keringkan endapan di atas nyala api kecil sampai kertas saring menjadi hitam
• Pijarkan cawan tersebut dalam tanur hingga berwarna putih
• Dinginkan dan timbang hingga berat konstan
b. Titrasi asam basa
Prinsip : Reaksi penetralan asam oleh basa atau sebaliknya
Alat : 1. Neraca analitik
2. Labu ukur 100 mL
3. Erlenmeyer 250 mL
4. Buret
5. Corong saring
Bahan : 1. Contoh
2. HCl 0,1 N
3. NaOH 0,1 N
4. Asam oksalat dihidrat
5. Fenolftalein
Cara Kerja :
a. Pembuatan Larutan Standar Sekunder HCl 0,1 N
• Didihkan kurang lebih 1 L aquadestt selama 5 – 10 menit, dinginkan dan masukkan dalam botol tertutup
• Masukkan ke dalamnya kurang lebih 8 mL asam klorida pekat ( 12N ).
• Kocok dan beri etiket. Standardisasi larutan asam klorida ini dengan larutan standar primer
b. Pembuatan Larutan Standar Sekunder NaOH 0,1 N
• Larutkan kurang lebih 25 gram natrium hidroksida ke dalam 25 mL aquadestt di dalam botol tertutup plastik. Bila diperlukan lakukan dekantasi.
• Sementara itu panaskan 1 L aquadestt, didihkan 5 – 10 menit, kemudian dinginkan dan masukkan ke dalam botol lain yang bertutup plastik.
• Dengan menggunakan pipet ukur ambil 6,5 mL larutan natrium hidroksida tersebut (bagian yang jernih), masukkan ke dalam botol yang berisi aquadest tadi
• Beri label setelah botol dikocok.
• Standardisasi larutan natrium hidroksida ini dengan larutan standar primer
• Kocok dan beri label.
c. Standardisasi larutan NaOH dengan larutan asam oksalat
• Timbang dengan teliti 0,1 gram H2C2O4.2H2O, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
• Tambahkan ke dalamnya 25 mL aquadest yang telah dididihkan dan didinginkan.
• Tambahkan 3 tetes indikator Fenolftalein
• Titrasi dengan larutan NaOH dari buret sampai terbentuk warna merah jambu yang tidak hilang setelah dikocok selama 15 detik.
• Lakukan titrasi duplo.
• Hitung rata-rata dari normalitas natrium hidroksida.
e. Penetapan kadar HCl oleh NaOH o,1 N
• Pipet 25 mL sampel asam klorida masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
• Tambahkan ke dalamnya 2 – 3 tetes indikator fenolftalein.
• Titrasi larutan HCl dengan larutan NaOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah muda yang tidak hilang setelah dikocok 15 detik
C. Tugas – Tugas
1) Penguasaan konsep
• Sebutkan contoh elektrogravimetri yang paling sering digunakan!
• Sebutkan jenis titrasi redoks!
• Sebutkan indikator untuk titrasi redoks, titrasi pengendapan dan titrasi kompleksometri!
• Jelaskan prinsip analisis secara gravimetri dan titrimetri!
• Sebutkan bahan pengendap yang dapat digunakan dalam analisis secara gravimetri?
2) Mengenal fakta
• Melakukan observasi. Peserta melakukan observasi dikoordinir oleh widyaiswara, kegiatan observasi ke laboratorium pengujian dalam kegiatan analisis secara gravimetri dan titrimetri.
• Observasi dilakukan secara berkelompok pada tempat yang berbeda.
• Observasi dilakukan untuk mengetahui bagaimana laboratorium pengujian melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri. Dari hasil observasi ini selanjutnya merumuskan kegiatan apa yang dilakukan laboratorium pengujian dan mampu memberikan konstribusi secara positif tetapi belum ada pada konsep dasar, mengidentifikasi apa yang ada pada konsep dasar tapi belum dilakukan oleh laboratorium pengujian dan bila dilakukan akan mampu memberikan konstribusi dalam meningkatkan kemampuan analisis. Saran apa yang bisa diberikan untuk memperbaiki kegiatan analisis secara gravimetri dan titrimetri.
• Kegiatan mengenal fakta ini dapat dilakukan sekaligus untuk subkompetensi/kompetensi dasar ; uji fisiko kimia, penggunaan peralatan gelas dan penggunaan peralatan dasar non gelas.
3) Merefleksikan. Setelah peserta diklat melakukan penguasaan konsep dan mengenal fakta, selanjutnya peserta melakukan refleksi bagaimana melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri, berdasarkan konsep dasar dan hasil observasi analisis secara gravimetri dan titrimetri di laboratorium pengujian.
4) Melakukan analisis dan sintesis
• Analisis daya dukung. Peserta diklat melakukan kegiatan analisis terhadap daya dukung yang tersedia di tempat praktik untuk mengetahui kesesuaian dalam kegiatan analisis secara gravimetri dan titrimetri (alat dan bahan, proses data, keselamatan lingkungan dan pemeliharaan rekaman analisis). Kegiatan ini dilakukan berkelompok.
• Sintesis. Peserta diklat melakukan kegiatan sintesis terhadap hasil refleksi analisis secara gravimetri dan titrimetri dan hasil analisis terhadap tingkat kesesuaian daya dukung. Apabila terdapat ketidaksesuaian terhadap daya dukung, peserta diklat melakukan rekonstruksi/modifikasi terhadap hasil refleksi dalam kegiatan analisis secara gravimetri dan titrimetri. Kegiatan rekonstruksi ini tetap memperhatikan parameter persyaratan analisis secara gravimetri dan titrimetri.
5) Menyusun dan melaksanakan rencana kerja
• Peserta diklat secara berkelompok menyusun/membuat alternatif-alternatif rencana analisis secara gravimetri dan titrimetri, rencana kerja/proposal memuat metode analisis secara gravimetri dan titrimetri yang akan dilaksanakan, kriteria keberhasilan, waktu pencapaian dan jadwal kegiatan serta pembagian tugas kelompok.
• Pengambilan keputusan/menetapkan rencana kerja.
Secara berkelompok peserta diklat mengambil keputusan/menetapkan alternatif rencana analisis secara gravimetri dan titrimetri yang akan dilaksanakan dengan memperhatikan daya dukung dan persyaratan teknis dalam analisis secara gravimetri dan titrimetri. Apabila ada kesulitan peserta dapat mendiskusikan dengan fasilitator.
• Penetapan peran masing-masing individu dalam kelompok.
Kelompok menyusun pembagian tugas dan menentukan peran setiap anggota kelompok.
• Melaksanakan rencana kerja, peserta diklat melakukan kegiatan analisis secara gravimetri dan titrimetri, mengacu pada rencana kerja analisis secara gravimetri dan titrimetri yang telah disepakati.
• Proses pengamatan dan pencatatan, peserta diklat melakukan pengamatan dan pencatatan data kegiatan analisis secara gravimetri dan titrimetri. Lembar pengamatan disiapkan peserta diklat setelah mendapat persetujuan fasilitator.
• Evaluasi dan diskusi terhadap hasil kegiatan.
Peserta diklat melaksanakan evaluasi terhadap pelaksanaan kegiatan dan pencapaian standar kerja yang telah ditetapkan dalam perencanaan.
• Peserta diklat melakukan diskusi terhadap hasil kegiatan dan pencapaian standar kerja yang telah ditetapkan dalam perencanaan.
• Peserta diklat melakukan diskusi terhadap hasil kegiatan dan hasilnya dibandingkan dengan rancangan kerja dan konsep-konsep yang telah dirumuskan sebelumnya.
• Proses penyusunan kesimpulan dan memberikan umpan balik.
Peserta secara berkelompok menyusun umpan balik/rekomendasi terhadap metode analisis secara gravimetri dan titrimetri untuk mendapatkan hasil yang optimal. Perumusan umpan balik ini juga harus mempertimbangkan dasar teori, fakta dan kondisi hasil kerja

Komentar

Postingan populer dari blog ini

Memories of Rumoh Gedong

Analisis Gravimetri